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15/02/2010Esterilización de líquidos en envases cerrados. Ciclos con control de la presión diferencial

Cuando el responsable de la creación de ciclos de esterilización de líquidos en envases cerrados debe seleccionar los parámetros adecuados para un nuevo producto, frecuentemente se ve inmerso en un mar de dudas, debido a la gran cantidad de ellos a los que debe asignar un valor. En este artículo se pretende dar una ayuda para la correcta selección de los mismos.

Necesidad de controlar la presión

Los ciclos de esterilización con control de la presión diferencial entre el interior y el exterior del envase se utilizan para la esterilización de líquidos en envases cerrados.

La esterilización puede realizarse en autoclaves con ducha de agua o con mezcla de aire y vapor usando ventiladores para homogeneizar la mezcla.

En el interior de los envases en que se esteriliza el producto, además de agua, siempre hay una cierta cantidad de aire. La presión en el interior del envase antes de empezar el proceso de esterilización es la presión atmosférica del lugar en el momento del llenado y cerrado del envase, que supondremos igual a la de la cámara de la autoclave antes de iniciar el ciclo de esterilización.

Calentamiento

La primera parte del ciclo de esterilización consiste en calentar el producto. Para minimizar el tiempo de calentamiento, interesa incrementar lo más rápidamente posible la temperatura de la cámara, estableciendo un diferencial de temperatura entre ésta y el producto, con lo que éste se calentará más rápido. Al aumentar la temperatura de la cámara se produce simultáneamente un incremento de la presión en la misma debido a la dilatación del aire y al aumento de la tensión de vapor del agua. En el caso de las autoclaves de mezcla de vapor y aire, por la introducción directa de vapor en la cámara, y en las autoclaves por ducha de agua, gracias a la evaporación de una parte del agua recirculante.

El envase recibe calor del ambiente de la cámara y se calienta, pero su temperatura, durante esta fase, es inferior a la de la cámara. Ello produce también un aumento de la presión en el interior del envase debido a la tensión de vapor y a la dilatación del aire. Más abajo veremos que hay otras razones que colaboran a la variación de la presión interior de un envase rígido.

Debido a que la temperatura del interior del envase es inferior a la de la cámara, la presión en ésta será, durante todo el calentamiento, si no hacemos nada, superior a la teórica del envase.

Para que la diferencia de presión entre la cámara y el interior del envase no sea excesiva, puede ser necesario, según el tipo de envase, descomprimir la cámara para rebajar su presión.

Realmente, si el envase es rígido, normalmente de cristal, aumenta su presión interior tal como se ha explicado y puede ser calculada si se conoce la temperatura del líquido. Esto lo conseguimos disponiendo de un envase patrón, igual a los que se están esterilizando, con una sonda de temperatura sumergida en el líquido en su interior.

Si el envase es semi-rígido o blando, el supuesto incremento de presión se convierte en parte en un incremento de su volumen por deformación del plástico.

Esterilización

Una vez el producto ha alcanzado la temperatura de esterilización seleccionada, el sistema de control deberá mantener constantes la temperatura y la presión de la cámara hasta cumplirse el tiempo de esterilización fijado. Las temperaturas de la cámara y del producto son prácticamente iguales, por lo que la presión teórica en el interior del envase será la calculada a la temperatura de esterilización y la de la cámara debería ser la misma.

Enfriamiento

Durante el enfriamiento posterior a la esterilización también es necesario mantener un control de la presión de la cámara, siempre en función de la temperatura del producto. Mientras que durante el proceso de calentamiento no hay cambios bruscos de temperatura y presión, al principio del enfriamiento, debido a la condensación brusca del vapor presente en la cámara, se puede producir una caída rápida de la presión que puede poner en peligro la integridad del envase.

El objetivo de un ciclo a presión diferencial controlada es mantener en la cámara una presión que evite la explosión de los envases rígidos y la deformación de los no rígidos. Lo ideal sería que en la cámara hubiese siempre la misma presión que hay en el interior del envase si es rígido, o la que habría si lo fuese. Esto es fácil de conseguir durante el calentamiento y la esterilización, pero más difícil al principio del enfriamiento: como se ha dicho en el párrafo anterior; la pérdida de presión en la cámara puede ser tan brusca que difícilmente dispondremos del suficiente caudal de aire comprimido para compensarla. La solución es avanzarse al problema, aumentando la presión de la cámara con aire comprimido al finalizar la esterilización y antes de empezar el enfriamiento.

Tipos de envase

Envases rígidos

Un envase de cristal puede soportar diferencias de presión en los dos sentidos, es decir, la presión exterior puede ser superior o inferior a la interior. Si la presión exterior es superior a la interior, normalmente no pasará nada. Pero si la interior es superior, podemos tener problemas.

A partir de un cierto diferencial de presión, la deformación del tapón de goma hacia el exterior puede ser suficiente para romper o deformar la lengüeta de la cápsula de aluminio. Si el diferencial es muy grande, según sea  el tamaño del envase, el espesor del cristal y su resistencia mecánica puede que no soporte el incremento de presión y explote. Además, cuando se produce la explosión de un vial, también suelen romperse los que están cerca del mismo.

Normalmente, durante el proceso de esterilización se puede permitir que la presión interior sea un poco superior a la exterior. El límite nos lo da la cápsula de aluminio.

En el interior del envase tenemos dos espacios, uno ocupado por el líquido y el resto, que llamaremos espacio libre, ocupado por una mezcla de aire y vapor de agua. Al calentar el envase de cristal se producen simultáneamente cinco fenómenos físicos:

  • El vidrio de dilata, aumentando el volumen total del vial; consecuentemente aumenta el espacio libre y la presión baja.
  • Una parte del agua se evapora, lo que hace aumentar la presión
  • Aunque poco, disminuye el volumen de agua líquida ya que una parte se ha evaporado, aumentando el espacio libre y bajando la presión.
  • El agua no evaporada se dilata, aumentando su volumen, lo que hace disminuir el espacio libre y aumentar la presión.
  • El aire se dilata haciendo aumentar la presión.

Dado que el coeficiente de dilatación térmica del agua es muy superior al del vidrio y a que la cantidad de agua evaporada es muy pequeña, el resultado de la acción combinada de los cinco fenómenos es un incremento adicional de presión respecto a la calculada sin tener en cuenta las dilataciones del vidrio y del agua, que dependerá de qué proporción del envase está llena y cuál está vacía.

El sistema de control de la autoclave debe calcular la presión que teóricamente hay en el interior del envase en función de la temperatura leída en el envase patrón, pero como no tiene información de la proporción del volumen total ocupado por el líquido sólo tiene en cuenta la tensión de vapor del agua y la dilatación del aire.

El resultado es bastante próximo a la realidad si el espacio libre inicial es alto. Un envase en el que hay un 50% de espacio libre, llegará a una presión que será sólo un 2% superior a la calculada teniendo en cuenta sólo la tensión de vapor y la dilatación del aire, pero si el espacio libre se reduce al 15% la presión real será un 17,3 % superior a la calculada i si reducimos el espacio libre al 10%, la presión real será un 37,7% superior a la calculada. Es decir, un vial o una botella de cristal con una ocupación de líquido del 90%, en el que la presión teórica normalmente calculada es de 3,34 barA, realmente estará a 4,59 barA.

Podemos concluir que en envases rígidos puede admitirse que la presión de la cámara se mantenga un poco por encima o por debajo de la teórica calculada, sin que ello represente un peligro para su integridad.

Envases semi-rígidos

Estos son los más problemáticos. Para dotarlos de una cierta rigidez tienen deformaciones, que forman nervios, tanto en los laterales como en el fondo. Su asimetría y el cambio de espesor del plástico en los rincones y otras partes, hace que las dilataciones y resistencia mecánica no sean constantes en toda su superficie.

En los de tipo cilíndrico, tanto viales como ampolletas, como los de formas ovaladas, si la presión interior es bastante superior a la exterior, suele deformarse su fondo hacia fuera y al enfriarse no recupera la forma. Digamos que puestos sobre una superficie plana no se mantienen en pie. En las fotos adjuntas se puede observar el fondo de envases de este tipo, antes y después de una esterilización incorrecta, claramente deformado hacia afuera.

Los que tienen formas rectangulares suelen tener muy débiles los rincones, triedros, donde confluyen tres caras. El sistema de inyección y soplado hace que en esas zonas el plástico sea más fino que en el resto de la superficie, con lo que un exceso de presión exterior, puede fácilmente deformar esos rincones hacia dentro, como puede observarse en la foto adjunta.

Las condiciones ideales para todos estos envases serán las que mantengan la presión de la cámara, en todo momento, igual a la teórica del interior del envase. De esta manera, al equilibrarse las fuerzas interiores con las exteriores, el envase conservará siempre su forma.

Envases blandos

Normalmente se trata de bolsas. Siendo el material muy flexible, el teórico incremento de presión interior se traducirá en un estiramiento del material e hinchamiento de la bolsa.

Si la presión exterior es superior a la interior, se reducirá el volumen del espacio libre por compresión del aire. Un alto diferencial de presión en este sentido difícilmente dañará la bolsa, dado que no provoca estiramiento del material ni de sus soldaduras.

En cambio, una falta de presión en la cámara provocará el hinchado de la bolsa que, si llega a estirar el plástico por encima de su límite elástico, producirá deformaciones no recuperables o la rotura de alguna soldadura.

Por lo tanto, lo ideal en este tipo de producto será mantener la presión de la cámara siempre un poco por encima de la teórica del interior del envase.

Control de la temperatura

Si queremos calentar el producto a 121º y ponemos la cámara a 121º, jamás alcanzaremos la temperatura en el producto, o será necesario un tiempo muy largo. Con el fin de calentar rápidamente el producto hasta la temperatura de esterilización seleccionada, empezaremos estableciendo en la cámara una temperatura algo superior a la deseada en el producto.

Cuando la temperatura del producto esté cerca de la de esterilización, si seguimos manteniendo el mismo control de temperatura, el producto superará la temperatura deseada. Por lo tanto, a partir de un cierto valor de la temperatura del producto, deberemos rebajar la temperatura de la cámara. Cuanto más cerca de la temperatura de esterilización esté el producto menor deberá ser el diferencial entre la cámara y la temperatura de esterilización. El objetivo será que el producto alcance la temperatura de esterilización o unas décimas de grado por encima y la cámara unas décimas más por encima del producto, para compensar las pérdidas térmicas del equipo.

Tenemos pues tres parámetros de temperatura, relacionados con la temperatura de esterilización, que deben ser elegidos adecuadamente:

  • Incremento de la temperatura de la cámara, respecto a la de esterilización, durante el calentamiento.
  • Temperatura del producto a partir de la cual empezamos a rebajar la temperatura de la cámara.
  • Incremento de la temperatura de la cámara, respecto a la de esterilización, durante la esterilización.

En una autoclave de esterilización por ducha de agua, tenemos una cantidad de agua recirculando en la cámara, que según el tamaño de la cámara y de la carga, puede representar entre un 45 y un 75% del volumen de producto. Supongamos que para acelerar el calentamiento hemos calentado el agua de la cámara hasta 124º C. Esta agua almacena una gran cantidad de calorías. En el momento en que, por estar el producto próximo a la temperatura de esterilización, supongamos 120,5 º C, decidimos dejar de calentar el agua de la cámara, la inercia térmica de esta agua, que seguirá transmitiendo calor al producto, es suficiente para que éste alcance entre 121,6 y 122º C. Dependiendo del tipo de producto, esto puede o no representar un problema.

La cantidad de agua que introducimos en la cámara de una determinada autoclave de esterilización por ducha de agua, es siempre la misma. Debido a la geometría y distribución de la carga en las bandejas, cuanto mayor es el envase, mayor es la cantidad total de producto que cabe en una misma cámara. Por lo tanto, la inercia térmica del agua de la cámara tendrá un efecto menor en el tramo final de calentamiento del producto con un lote de envases grandes que con otro de envases pequeños.

Si utilizamos una autoclave para esterilización por mezcla de vapor y aire, la cantidad de calor sobrante en la cámara, cuando la temperatura del producto está próxima a la de esterilización, es poco importante debido a la poca densidad del vapor. La inercia térmica es muy inferior a la que tenemos en una autoclave por ducha de agua. 

El producto se calienta por transmisión de calor a través del envase, calentandose primero las capas de líquido en contacto con el envase y progresivamente se va calentando hacia el centro. Si un exceso de temperatura puede dañar el producto, la temperatura de sobrecalentamiento del agua no podrá ser muy alta, so pena de estropear las capas superficiales de líquido en contacto con el plástico.

Un envase de poco volumen se calienta y enfría más rápido que otro de gran volumen. Se trata de la relación entre la superficie y el volumen del envase. Entre dos envases semejantes pero de distinto tamaño, el pequeño tiene una relación superficie/volumen muy superior al grande. No olvidemos que el calor a aportar debe pasar a través de la superficie para calentar todo el volumen. Consecuentemente, un ciclo completo de esterilización de líquidos será más corto cuando procesamos envases pequeños que cuando son grandes.

También la forma del envase influye en el tiempo de calentamiento y enfriamiento del mismo. Cuanto menor sea la distancia del centro del envase al punto más próximo de la superficie del mismo, más rápido será el calentamiento.

Sólo un trabajo empírico con cada tipo de producto y lote, nos permitirá decidir correctamente estos parámetros, que con la ayuda de las pautas aquí dictadas, será más fácil concretar.